差示掃描量熱儀（差示掃描量熱儀測什么）

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關于差示掃描量熱儀的問題，以下是小編對此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。

開始之前先推薦一個非常厲害的Ai人工智能工具，一鍵生成原創(chuàng)文章、方案、文案、工作計劃、工作報告、論文、代碼、作文、做題和對話答疑等等

只需要輸入關鍵詞，就能返回你想要的內容，越精準，寫出的就越詳細，有微信小程序端、在線網(wǎng)頁版、PC客戶端

官網(wǎng)：https://ai.de1919.com。

創(chuàng)意嶺作為行業(yè)內優(yōu)秀的企業(yè)，服務客戶遍布全球各地，如需了解SEO相關業(yè)務請撥打電話175-8598-2043，或添加微信：1454722008

本文目錄:

• 1、差示掃描量熱法的介紹

• 2、喜迎登月 | 北測帶你走進月壤分析

• 3、晶型研究 | 晶型定量分析方法介紹

• 4、差示掃描量熱儀對人的輻射大不大

一、差示掃描量熱法的介紹

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry,DSC），一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。

二、喜迎登月 | 北測帶你走進月壤分析

11月24日，萬眾矚目的“嫦娥五號”一飛沖天，成功登月，12月17日凌晨嫦娥五號返回器2公斤左右的月球土壤樣品在內蒙古預定區(qū)域安全著陸，圓滿完成了我國首次地外天體采樣返回之旅。這不僅意味著中國航天技術取得巨大飛躍，而中國也將成為繼美國和蘇聯(lián)之后，全世界第三個從月球帶回月壤樣品的國家。

中國嫦娥帶回的月壤為何如此珍貴？為什么所有國家都想要？氦-3又是什么寶物？為何說會引發(fā)下一次工業(yè)革命？

人類如果想要走出太陽系，那必須先能夠在月亮上生存下去，這鐵定是將來航天航空發(fā)展的最基本目標，誰能搶先研究月球土壤，誰就能提前搶得先機。氦-3則是核聚變反應的最理想原材料，不會產生輻射。也許下一次工業(yè)革命，就隱藏在這些月壤里。

從1969年到1972年，美國先后進行了7次載人登月，成功了6次，一共帶回了超過382千克的月球土壤。前蘇聯(lián)3次登月總計帶回約330克的月壤。嫦娥五號此次從月球帶回2千克的月壤，已經(jīng)讓我國成為排名第二國家，珍貴的月亮“土特產”為我們了解月球，認識地月系統(tǒng)，提供非常寶貴的數(shù)據(jù)支持。

月球化學的研究技術手段有哪些？NTEK帶您了解月壤元素分析的常用技術手段：

快速無損定性分析——X射線熒光光譜儀

在不破壞材料的情況下，X射線照射在樣品表面，樣品中元素的內層電子向外躍遷，被激發(fā)電子返回基態(tài)的時候，放射出次級X射線（熒光），不同元素的特征X射線具有不同的能量或波長，根據(jù)不同的特征X射線實現(xiàn)對材料的元素分析。在月壤分析中，可以在不破壞月壤樣品的情況下對元素進行定性和半定量分析，是月壤元素分析必不可少的設備。

微痕量元素的定量分析——ICP-OES

材料產品經(jīng)過硝酸、鹽酸等強酸的消解，成為水溶液后，在最高10000K溫度的等離子體中原子化、離子化，檢測元素發(fā)射的特征譜線，對元素進行定性、定量檢測，實現(xiàn)微量和痕量級分析。通過XRF對月壤元素進行定性分析后，可以通過ICP-OES對月壤中微量元素進行定量分析，確認月壤中元素的精確含量。

探究月壤的晶體結構——X射線衍射儀（XRD）

XRF、ICP-OES等儀器可以分析出材料的元素組成，但是無法對材料中元素的存在狀態(tài)和化合物信息進行分析。X射線衍射儀可實現(xiàn)材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析測定。將材料成分中化合物含量、結構等一一分析出來。通過X射線衍射儀可對月壤中礦物種類、含量和晶體結果完整的呈現(xiàn)給您。

月壤材料化合物的含量分析——GC-MS儀器

氣相色譜具有極強的分離能力，質譜對未知化合物具有獨特的鑒定能力，且靈敏度極高。通過氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對材料中的有機物進行定性和定量分析，確定材料中有機物的含量，幫助材料主成分的定量。通過GC-MS分析，可以檢測月壤中部分化合物的含量，助力全面解析月壤成分。

探究分析月壤材料的顯微結構——SEM/EDS儀器

掃描電子顯微鏡/X-射線能譜儀（ SEM/EDS ） SEM是用細聚焦的高能電子束轟擊試樣表面，通過電子與試樣相互作用產生的二次電子，背閃射電子信息可對月壤中礦物質進行形貌觀察。

EDS通過測量電子與試樣相互作用所產生的特征X射線，根據(jù)被激發(fā)的X射線光子的能量對月壤中物質進行元素定性分析，并根據(jù)X射線強度進行元素定量分析。

探究月壤材料的分子結構——FTIR儀器

FTIR一般指傅立葉變換紅外吸收光譜儀，其原理是物質分子中的基團吸收紅外光，產生特征紅外吸收譜帶，通過這些特征紅外吸收譜帶進行可對月壤中物質進行分子結構和化學組成定性分析。

月壤材料的熱穩(wěn)定性分析——熱重分析儀（TGA）

TGA法是測量樣品質量隨溫度或時間的變化關系。通過分析熱重曲線，我們可以知道月壤中可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產物與質量相聯(lián)系的信息。

探究月壤的熱力學性能——差示掃描量熱儀（DSC）

DSC是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量的變化，即通過程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時，測量試樣和參比物的功率差與溫度的關系。此法可以用來研究月壤中物質的分子結構、聚集態(tài)結構。并可針對月壤中單一物質進行分析其熔點，結晶度，玻璃化轉變溫度，氧化誘導時間，比熱容，純度等。

月球的 探索 只是我們邁出去的一步，人類將走的更遠。月壤分析研究當然不局限于以上分析儀器，從嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球，全過程使用了許多科學儀器，幫助人類了解、 探索 月球及太空中隱藏著無限的奧秘。

三、晶型研究 | 晶型定量分析方法介紹

藥物的晶型對制劑的穩(wěn)定性、溶出度及生物利用度等有著重大的影響，是影響藥品質量的重要因素之一，僅定性分析原料藥或制劑中的晶型不可以滿足藥品的質量控制要求，為了測定原料藥或制劑中有效晶型的含量（特別是容易發(fā)生轉晶變化的晶型），從而更為精準的控制藥品的質量，對于晶型藥品質量控制應優(yōu)先選擇定量分析方法。

對于企業(yè)而言，藥物晶型定量研究除了對藥品質量控制有重大意義外，在知識產權方面，藥物晶型專利也是重點關注的內容，如藥物具有與原晶型生物等效甚至藥效更好的新晶型，可以作為附加專利，延長藥物的專利保護期，晶型定量研究也是作為支撐晶型專利保護的重要依據(jù)。

當前晶型定量應用廣泛的研究方法有X射線衍射法(XRD)、拉曼光譜法(Raman)、動態(tài)水吸附法(DVS)以及差示掃描量熱法(DSC)、紅外光譜法(IR)等。 本文主要就這幾類分析方法進行匯總介紹。

1

X-射線衍射法（X-ray diffraction）

X-射線衍射是研究藥物晶型的主要手段，該方法可用于區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)，鑒別晶體的品種，區(qū)別混合物和化合物，測定藥物晶型結構，測定晶胞參數(shù)（如原子間的距離、環(huán)平面的距離、雙面夾角等），還可用于不同晶型的比較。X-射線衍射法又分為粉末衍射和單晶衍射兩種，前者主要用于結晶物質的鑒別及純度檢查，后者主要用于分子量和晶體結構的測定。

①X射線粉末衍射法

XPRD是一種發(fā)展比較早的藥物晶型分析方法，已廣泛應用于不同晶型混合物的定量分析和結晶度的確定。利用該方法所測得的每一種晶體的衍射線強度和分布都有著特殊的規(guī)律，以此可得出晶型變化、結晶度、晶構狀態(tài)、是否有混晶等信息。在應用該方法時，應注意粉末的細度，在制備樣品時需特別注意研磨過篩時是否發(fā)生轉晶變化。研究方法主要有單峰法、多峰法和全譜法。

②單晶X射線衍射法

SXRD分析對象為單晶，原理是利用X射線對晶體產生的衍射效應，其分析數(shù)據(jù)代表了某種晶型純品的結果，SXRD法可以揭示供試品晶型成因，給出晶型物質的晶體學各種定量數(shù)據(jù)。采用SXRD分析數(shù)據(jù)，通過理論計算獲得100%晶型純品的PXRD圖譜和數(shù)據(jù)，作為晶型物質標準圖譜。

為了減少制劑受輔料稀釋、操作或儀器的偏差及樣品制備時無機物等因素的影響，制劑中晶型的定量研究通常采用與其他方法聯(lián)合，最典型的是Varasteh等的研究，作者利用XPRD與傅里葉變換紅外光譜及拉曼光譜法相結合，成功地定量了由ALZA公司開發(fā)的OROS片劑中REJ-333369B晶型的含量。

2

拉曼光譜法(RM)

與紅外光譜類似，拉曼光譜是一種振動光譜技術。所不同的是，前者與分子振動時偶極矩變化相關，而拉曼效應則是分子極化率改變的結果。

由于化合物的官能團或化學鍵的拉曼位移與它們在紅外光譜中的吸收波數(shù)相一致，所以拉曼譜圖的解析也與紅外吸收光譜相似。然而，通常在拉曼光譜中出現(xiàn)的強譜帶在紅外光譜中卻成為弱譜帶甚至不出現(xiàn)，反之亦然。所以，這兩種光譜技術常互為補充。

拉曼譜峰清晰尖銳，定量速度比較快，特別是對于含水性漿狀物（如混懸劑等）的多晶型分析，可以直接測定藥物制劑中的多晶型。

拉曼光譜的優(yōu)點在于它的快速、準確，測量時通常不破壞樣品，樣品制備簡單甚至不需樣品制備。譜帶信號通常處在可見或近紅外光范圍，可以有效地和光纖聯(lián)用；這也意味著譜帶信號可以從包封在任何對激光透明的介質（如玻璃、石英或塑料）中或將樣品溶于水中獲得?，F(xiàn)代拉曼光譜儀使用簡單，分析速度快（幾秒到幾分鐘），性能可靠。因此，拉曼光譜與其他分析技術聯(lián)用比其他光譜聯(lián)用技術從某種意義上說更加簡便（可以使用單變量和多變量方法以及校準）。

圖：L-谷氨酸水溶液、α晶型懸濁液和β晶型懸濁液的拉曼譜圖

圖源：墨玉欣. 拉曼光譜在L-谷氨酸多晶型定量分析中的應用研究[J]. 化學工程師, 2013(08):31-33.

3

動態(tài)水吸附(DVS)

動態(tài)水吸附（DVS）是一種比重法測試技術，它測試一種溶劑能被某種樣品以多快的速度吸收多少的量，如一種干燥的粉末如何吸水。它通過改變樣品周圍的蒸汽濃度，然后測試因之而改變的樣品質量得到實驗結果。在濕度逐漸升高誘導的無定形到晶型的轉變過程中，一般都會有一個質量瞬失的過程。

通過檢測樣品重量變化隨相對濕度、時間的變化曲線，可以研究樣品的水分吸附平衡、吸附解吸附、擴散系數(shù)、滲透系數(shù)等物化現(xiàn)場。在藥物晶型研究中適用于定量少量無定形雜質，用于特殊劑型。

4

差示掃描量熱法(DSC)

因為晶體在晶型轉變或熔融時會產生熱效應，因此利用不同晶型在不同溫度區(qū)域的熔融熱焓或晶型轉變焓的大小，通過標準曲線法可以定量分析樣品中各晶型的相對含量。差示掃描量熱儀靈敏度高，定量研究方便，所以使用差示掃描量熱法可以方便準確的對熔點相差較大的混合物中的不同晶型組分含量進行定量分析。

由于DSC法對樣品的破壞性是無法避免，因此不適合對樣品量少及貴重的樣品進行分析檢測，同時供試樣品的顆粒大小、重量、升溫速率、樣品取樣和混合的不均一性等都會對最終的實驗結果產生影響。故在研究藥物晶型制劑定量時，需考慮與其它分析技術聯(lián)用。

圖：A晶型不同含量的混合物DSC曲線

圖源：袁鉆如, 張愛明, 方江鄰. 差示掃描量熱法(DSC)定量測試阿德福韋酯晶型的研究[J]. 分析測試技術與儀器, 2008(02):105-108.

5

紅外光譜(IR)

近年來，近紅外光譜法的應用日益廣泛，特別是在大量樣品的快速鑒別和水分測定方面。近紅外光譜特別適合測定羥基和氨基，例如乙醇中的水分，氨基存在時的羥基，碳氫化合物中的乙醇，以及叔胺存在時的伯胺和仲胺等。

某些化合物在固態(tài)時會表現(xiàn)出多晶型，多晶型會導致紅外光譜的差異。通常，結構中微小的差別會使紅外光譜有很明顯的差別。在紅外光譜中呈現(xiàn)大量的吸收峰，有時不需進行預先分離，也可以定量測定成分已知的混合物中的某個特定成分。

采用固體制樣技術時，最常碰到的問題是多晶現(xiàn)象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會產生差異。待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。對于部分晶型不同而紅外圖譜相同或差異不大的藥物，紅外光譜就難以區(qū)分，如苯乙阿托品的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的紅外光譜一致時，或樣品純度不夠，都會造成紅外光譜難以區(qū)分。

結語

除了上述晶型研究定量方法外，晶型研究中還會用到中紅外光譜法、近紅外光譜法、固態(tài)核磁共振法、太赫茲光譜法等，一般對于晶型研究可聯(lián)合幾種方法共同定量，以彌補各自的不足。藥物多晶型的定量也是藥物研發(fā)的一個不可或缺的環(huán)節(jié)之一。

參考文獻：

[1]馬樂偉, 杜葳, 趙春順. 藥物晶型定量分析方法的研究進展[J]. 藥學學報, 2011(08):896-903.

[2]王小葉, 鄭斌, 馮志海.  X射線衍射全譜擬合定量分析方法研究[J]. 宇航材料工藝, 2012, 42(2):108-110

[3]《中國藥典》2020版

[4]黃旭鷗, 陳名浩. X射線衍射定量相分析新方法--多峰定量法[J]. 鋼鐵研究學報, 1995, 007(005):61-67.

[5]張新, 張啟明, 李慧義,等. 動態(tài)水分吸附分析法及其在藥物研究中的應用[J]. 藥物分析雜志, 2008(10):197-200.

[6]袁鉆如, 張愛明, 方江鄰. 差示掃描量熱法(DSC)定量測試阿德福韋酯晶型的研究[J]. 分析測試技術與儀器, 2008(02):105-108.

[7]張曉楠, 郭士嶺, 陳宜俍,等. 差示掃描量熱法在藥物多晶型定量分析中的應用[J]. 中國醫(yī)藥指南, 2012, 000(032):435-436.

[8]郭永輝, 呂揚, 北京協(xié)和醫(yī)學院，中國醫(yī)學科學院，藥物研究所，北京，. 差示掃描量熱法在晶型藥物研究中的應用[J]. 第二屆中國晶型藥物研發(fā)技術研討會, 2012.

END

深圳市新陽唯康科技有限公司是一家專注于晶型篩選、劑型創(chuàng)新，以及一致性評價中“原研藥無損性逆向分析”的新型企業(yè)。新陽唯康創(chuàng)立于中國制藥業(yè)高速改革發(fā)展的 2015 年，擁有 1,100 平米的標準化實驗室，作為一家中歐聯(lián)合公司，我們竭力為制藥公司提供量身定制的技術服務。我們的愿景是為中國市場帶來高端、優(yōu)質的藥品，同時為全球的制藥行業(yè)提供高品質的固態(tài)技術服務。

四、差示掃描量熱儀對人的輻射大不大

掃描式的可定有輻射，比HY-A9萬能全自動量熱儀輻射要大很多，不過，是電子產品都是會有輻射的，只是大小而已，普通人都是可以的。關鍵是對孕婦，兒童的危害性比較大。

以上就是關于差示掃描量熱儀相關問題的回答。希望能幫到你，如有更多相關問題，您也可以聯(lián)系我們的客服進行咨詢，客服也會為您講解更多精彩的知識和內容。

推薦閱讀：

差示掃描量熱儀（差示掃描量熱儀測什么）

抖音最多可以切換多少個賬號（抖音最多可以切換多少個賬號呢）

名片設計免費生成（名片設計免費生成器下載）